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          離子色譜儀基本結(jié)構(gòu)
          點擊量:發(fā)布時間:2016/1/26 9:43:19

           

          離子色譜儀基本結(jié)構(gòu)

          上海雙旭電子有限公司

                  離子色譜儀由淋洗液系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學抑制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。

          一、淋洗液系統(tǒng):

                  離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用于陰離子和陽離子的分析。

                  常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。

                  淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統(tǒng)中加裝淋洗液保護裝置,可以將進入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,如CO2和H2O等。

          二、色譜泵系統(tǒng):

            1、材質(zhì):

                  離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產(chǎn)生化學腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩(wěn)定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(zhì)(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。

            2、類型:

          (1)單柱塞泵。

          (2)雙柱塞泵:

              1)串聯(lián)雙柱塞泵。

              2)并聯(lián)雙柱塞泵。

            3、壓力脈動消除方式:

          (1)電子脈動抑制。

          (2)脈沖阻尼器。

          三、進樣系統(tǒng):

                  進樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件。保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。

            1、進樣閥:

          (1)材質(zhì):

                  與色譜泵類似,選擇全PEEK材質(zhì)的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準確性。

          (2)類型:

              1)手動進樣閥:進樣一致性靠人,系統(tǒng)集成性差。

              2)電動進樣閥:進樣一致性較好,系統(tǒng)集成性高。

            2、自動進樣器:

                  進樣一致性最好,系統(tǒng)集成性最好。

          四、流路系統(tǒng):

                  采用色譜專用管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無污染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。

                  材料有PEEK管(高壓區(qū))、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。

          五、分離系統(tǒng):

                  分離系統(tǒng)是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。

            1、預柱:

                  又稱在線過濾器,PEEK材質(zhì),主要作用是保證去除顆粒雜質(zhì)。

            2、保護柱:

                  保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質(zhì)。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。

            3、分析柱:

                  有效分離樣品組分。

          六、化學抑制系統(tǒng):

                  抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關(guān)鍵指標。

            1、柱-膠抑制:

                  采用固定短柱或現(xiàn)場填充抑制膠進行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。

            2、離子交換膜抑制:

                  采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進行抑制。

                  需要配制硫酸再生液,系統(tǒng)需要配置氮氣或動力裝置。

            3、電解自再生膜抑制:

                  利用電解水產(chǎn)生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑制(最佳選擇)。

          七、檢測系統(tǒng):

                  離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。

            1、電導檢測器:

                  電導檢測器是基于極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用于檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。

          (1)雙極脈沖檢測器:

                  在流路上設置兩個電極,通過施加脈沖電壓,在合適的時間讀取電流,進行放大和顯示。

                  容易受到電極極化和雙電層的影響。

          (2)四極電導檢測器:

                  在流路上設置四個電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。

          (3)五極電導檢測器:

                  在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極,極大提高了測量穩(wěn)定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。

            2、安培檢測器:

                  安培檢測器是基于測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用于檢測具有氧化還原特性的物質(zhì)。

          (1)直流安培檢測模式:

                  主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質(zhì)的檢測。

          (2)脈沖安培檢測模式:

                  主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質(zhì)的檢測。

                  不可檢測硫的氧化物。

          (3)積分脈沖安培檢測模式:

                  為脈沖安培檢測的升級檢測模式,適用于檢測脈沖安培檢測的物質(zhì)。

          八、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):

                  完成數(shù)據(jù)處理,聯(lián)通儀器。


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